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選用自動(dòng)電位滴定儀的幾點(diǎn)建議
2012-07-23
隨著分析化驗(yàn)工作的需要和儀器技術(shù)的更新?lián)Q代，自動(dòng)滴定儀的品種繁多，用戶在選用自動(dòng)滴定儀時(shí)，有時(shí)感到眼花繚亂，根據(jù)我廠幾代工程技術(shù)人員實(shí)踐和積累，特提出幾點(diǎn)看法，供廣大用戶選用自動(dòng)滴定儀時(shí)作參考，有不妥之處敬請(qǐng)指正：
一、目前市場(chǎng)上幾種自動(dòng)滴定儀的結(jié)構(gòu)
1、普通玻璃滴定管加模擬滴定終點(diǎn)控制電路的自動(dòng)滴定儀;
2、數(shù)字自動(dòng)滴定管加模擬滴定終點(diǎn)控制電路的自動(dòng)滴定儀;
3、數(shù)字自動(dòng)滴定管加數(shù)字判別滴定終點(diǎn)的自動(dòng)滴定儀。它又可為下列幾種形式：
(1)由單片機(jī)控制的自動(dòng)滴定儀，有組合式和整體式兩種。
(2)由微機(jī)作為上位機(jī)控制由單片機(jī)控制的自動(dòng)滴定儀，組成自動(dòng)滴定系統(tǒng)，也有組合式和整體式兩種。
前二種結(jié)構(gòu)的自動(dòng)滴定儀是屬硬件滴定，功能少，精度差，很多滴定不能完成，但它的優(yōu)勢(shì)在于價(jià)格甚低，適用于滴定的銳度指數(shù)很高的滴定分析，或精度要求不高的滴定分析。
第三種結(jié)構(gòu)自動(dòng)控制滴定儀是當(dāng)今的主流，功能多，精度高，幾何所有的滴定分析都可以完成(這是泛指，各種儀器差異很大)。
二、幾種自動(dòng)滴定儀功能(從自動(dòng)滴定方法和滴定過(guò)程與滴定后的數(shù)據(jù)處理兩個(gè)方面的功能來(lái)考慮)
1、滴定方法功能主要有電位滴定法、光度(比色)滴定法、電流滴定法、電導(dǎo)滴定法和溫度滴定法等。
2、滴定過(guò)程與滴定后的數(shù)據(jù)處理
(1)辨別終點(diǎn)的方法主要有微分滴定法、永定終點(diǎn)滴定法、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定法、Gran滴定法、線性滴定法等。
(2)數(shù)據(jù)處理主要有數(shù)據(jù)的平滑、實(shí)時(shí)滴定曲線的繪制、終點(diǎn)與假終點(diǎn)的辨別與刪除、圖譜的存儲(chǔ)功能;終點(diǎn)自動(dòng)檢測(cè)與假終點(diǎn)的刪除功能;人工生成終點(diǎn)功能;建立模板功能等。在光度(比色)滴定法、電流滴定法、電導(dǎo)滴定法和溫度滴定法線性滴定中，兩條相交直線的擬合與終點(diǎn)的求解等。
在做滴定分析時(shí)，首先考慮選擇什么的滴定法，要求既能完成滴定分析任務(wù)，又能得精度較高分析結(jié)果。主要考慮下列幾個(gè)方面：
(1)等當(dāng)點(diǎn)處的銳度指數(shù)hequ作為表示電位滴定準(zhǔn)確度的量度。J.N.Butlerr的研究表明：hequ>1000，滴定誤差不超過(guò)0.1%;hequ在0-1000之間，滴定仍是可行的，但滴定誤差較大，為0.1%-5%;hequ<10,則無(wú)法確定滴定終點(diǎn)，滴定無(wú)實(shí)際意義。如果滴定銳度指數(shù)較小的項(xiàng)目，則選用微分自動(dòng)滴定法，不能選用預(yù)設(shè)終點(diǎn)法。
預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定法和永定終點(diǎn)滴定法只有在滴定曲線較徒(銳度指數(shù)較大)的情況下才有較好的精度，如果滴定曲線較為平緩，由于終點(diǎn)附近溶液的離子強(qiáng)度很弱，電位很不穩(wěn)定，造成較大的測(cè)量誤差。所以通常用在精度要求不高的場(chǎng)合。
微分滴定法-當(dāng)?shù)味ㄟM(jìn)入到理論終點(diǎn)時(shí)，離子濃度突變，從而引起電極電位的相應(yīng)跳變，將這種跳變進(jìn)行微分，利用一次微分最大值來(lái)判別電位滴定的終點(diǎn)。它不需要預(yù)先知道終點(diǎn)的數(shù)值，對(duì)滴定曲線不太徒(銳度指數(shù)較小)的終點(diǎn)也能檢測(cè)來(lái)，具有較高的分辯率和測(cè)定精度。
(2)對(duì)滴定劑耗用量較少的滴定，如測(cè)定汽油與煤油等中的硫醇硫、堿性氮含量，則通常采用平滑曲線微
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