塑化劑檢測方法
2012-11-24
近日，臺灣地區食品工業經歷了一次巨大的地震，在一些食品中檢測出塑化劑。據報道，涉及塑化劑污染的食品包含運動飲料；果汁飲料；茶飲料；果醬、果漿或果凍；膠囊錠狀粉狀食品；添加劑等六大類。
塑化劑是一種高分子材料助劑，其種類繁多，最常見的品種是DEHP。DEHP化學名為鄰苯二甲酸二（2─乙基己）酯。塑化劑會危害男性生殖能力并促使女性性早熟，長期大量攝取會導致肝癌，對幼兒危害尤其巨大。
按照相關法規，食品中不允許添加塑化劑。但不法廠商為牟取利益違法使用，造成巨大危害。中國食品藥品監督管理局從5月24日起連續下達通知，查處食品中的鄰苯二甲酸酯類物質。
目前主要根據中華人民共和國國家標準GB-T 21911-2008與中華人民共和國國家標準GB/T 21928-2008要求，檢測食品與食品包裝中的鄰苯二甲酸酯類物質主要采用氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）測定方法。GC-MS檢測用水通常建議使用超純水。其具體檢測方法如下：
GB/T 21911-2008 食品中鄰苯二甲酸酯的測定（節選）
5 分析步驟
5.1 試樣制備
取同一批次3個完整獨立包裝樣品（固體樣品不少于500g、液體樣品不少于500mL），置于硬質全玻璃器皿中，固體或半固體粉碎混勻，液體樣品混合均勻，待用。
5.2 試樣處理
5.2.1 不含油脂試樣
量取混合均勻液體試樣5.0mL（含有二氧化碳氣的試樣需先除去二氧化碳），加入正己烷2.0mL，振蕩1min，靜置分層（如有必要時鹽析或于4000r/min離心5min），取上層清液進行GC-MS分析。
稱取混合均勻固體或半固體試樣5.0g，加適量水（視試樣水分含量加水，總水量約50mL），振蕩30min，搖勻。靜置過濾，取濾液25.0mL，加入正己烷5.0mL，振蕩1min，靜置分層（如有必要時鹽析或于4000r/min離心5min），取上層清液進行GC-MS分析。
5.2.2 含油脂試樣
稱取混合均勻純油脂試樣0.50g（精確至0.1mg），用乙酸乙酯：環己烷（體積比1:1）定容至10.0mL，渦旋混合2min，0.45μm濾膜過濾，濾液經凝膠滲透色譜裝置凈化（參考條件見附錄C），收集流出液，減壓濃縮至2.0mL，進行GC-MS分析。
稱取混合均勻含油脂試樣0.50g（精確至0.1mg）于具塞三角瓶中，加入20mL石油醚渦旋混合2min，靜置后提取石油醚層，再用石油醚重復洗滌三角瓶中的殘渣三次，每次10mL，合并提取液經無水硫酸鈉（10g）過濾，將濾液減壓濃縮至干，用乙酸乙酯：環己烷（體積比1:1）定容至10.0mL，渦旋混合2min，0.45μm濾膜過濾，濾液經凝膠滲透色譜裝置凈化（參考條件見附錄C），收集流出液，濃縮至2.0mL，進行GC-MS分析。
5.3 空白試驗
試驗中使用的試劑按5.2進行處理后，進行GC-MS分析。
5.4 測定
5.4.1 色譜條件
色譜柱：HP-5PS石英毛細管柱[30m×0.25mm（內徑）×0.25μm]或相當型號色譜柱；
進樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始柱溫60℃，保持1min，以20℃/min升溫至220℃，保持1min，再以5℃/min升溫至280℃，保持4min；
載氣：氦氣（純度》99.999%，流速1mL/min；
進樣方式：不分流進樣；
進樣量：1μL。
5.4.2 質譜條件
色譜與質譜接口溫度：280℃；
電離方式：電子轟擊源（EI）；
監測方式：選擇離子掃描模式（SIM），監測離子參見附錄D；
電離能量：70eV；
溶劑延遲：5min。
GB/T 21928-2008 食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測定（節選）
5 分析步驟
5.1 試樣處理
將試樣粉碎至單個顆粒≤0.2g的細小顆粒，混合均勻，準確稱取0.2g試樣（精確至0.1mg）于具塞三角瓶中，加入正己烷2.0mL，超聲提取30min，濾紙過濾，再用正己烷重復上述提取三次，每次10mL，合并提取液用正辛烷定容至50mL，再視試樣中鄰苯二甲酸酯含量作相應的稀釋后，進行GC-MS分析。
5.2 空白試驗
試驗中使用的試劑按5.1處理，進行GC-MS分析。
5.3 測定
5.3.1 色譜條件
色譜柱：HP-5PS石英毛細管柱[30m×0.25mm（內徑）×0.25μm]或相當型號色譜柱；
進樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始柱溫60℃，保持1min，以20℃/min升溫至220℃，保持1min，再以5℃/min升溫至280℃，保持4min；
載氣：氦氣（純度》99.999%，流速1mL/min；
進樣方式：不分流進樣；
進樣量：1μL。
5.3.2 質譜條件
色譜與質譜接口溫度：280℃；
電離方式：電子轟擊源（EI）；
監測方式：選擇離子掃描模式（SIM），監測離子參見附錄D；
電離能量：70eV；
溶劑延遲：5min。
實驗過程中要嚴格防止塑料物質的接觸以防有新的污染產生。桶裝或瓶裝純凈水毫無疑問不能滿足GB-T 21911-2008的要求，它們一般都使用PET塑料瓶盛裝，這樣塑料瓶中的物質會進入水中，使得檢測出現誤差。
上海瑞楓推出的PURIST 超純水系統綜合了反滲透、離子交換、活性炭吸附、膜過濾、超濾及紫外光氧化等多種純化工藝，產水電導率達到18.2MΩ•cm, 產水水質超過國標一級水標準且穩定可測；185nm紫外燈可以去除水中的痕量有機物，確保產水TOC<5ppb；管道采用PE材質，PE生產過程中不會使用塑化劑，且其溶出極低，不會帶來新的污染；超純水即取即用，不會因儲存引入污染，水質有保證。
PURIST 超純水系統專為儀器分析設計，外觀小巧，功能全面，是儀器分析的首選配套水機。PURIST 超純水系統已經獲得LVD、EMC及FCC認證，產品遠銷歐美。瑞楓有專業的驗證工程師，可以提供驗證服務支持，以及通過各種標準所需的3Q認證，有助于協助通過GMP、GLP等工作。
塑化劑是一種高分子材料助劑，其種類繁多，最常見的品種是DEHP。DEHP化學名為鄰苯二甲酸二（2─乙基己）酯。塑化劑會危害男性生殖能力并促使女性性早熟，長期大量攝取會導致肝癌，對幼兒危害尤其巨大。
按照相關法規，食品中不允許添加塑化劑。但不法廠商為牟取利益違法使用，造成巨大危害。中國食品藥品監督管理局從5月24日起連續下達通知，查處食品中的鄰苯二甲酸酯類物質。
目前主要根據中華人民共和國國家標準GB-T 21911-2008與中華人民共和國國家標準GB/T 21928-2008要求，檢測食品與食品包裝中的鄰苯二甲酸酯類物質主要采用氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）測定方法。GC-MS檢測用水通常建議使用超純水。其具體檢測方法如下：
GB/T 21911-2008 食品中鄰苯二甲酸酯的測定（節選）
5 分析步驟
5.1 試樣制備
取同一批次3個完整獨立包裝樣品（固體樣品不少于500g、液體樣品不少于500mL），置于硬質全玻璃器皿中，固體或半固體粉碎混勻，液體樣品混合均勻，待用。
5.2 試樣處理
5.2.1 不含油脂試樣
量取混合均勻液體試樣5.0mL（含有二氧化碳氣的試樣需先除去二氧化碳），加入正己烷2.0mL，振蕩1min，靜置分層（如有必要時鹽析或于4000r/min離心5min），取上層清液進行GC-MS分析。
稱取混合均勻固體或半固體試樣5.0g，加適量水（視試樣水分含量加水，總水量約50mL），振蕩30min，搖勻。靜置過濾，取濾液25.0mL，加入正己烷5.0mL，振蕩1min，靜置分層（如有必要時鹽析或于4000r/min離心5min），取上層清液進行GC-MS分析。
5.2.2 含油脂試樣
稱取混合均勻純油脂試樣0.50g（精確至0.1mg），用乙酸乙酯：環己烷（體積比1:1）定容至10.0mL，渦旋混合2min，0.45μm濾膜過濾，濾液經凝膠滲透色譜裝置凈化（參考條件見附錄C），收集流出液，減壓濃縮至2.0mL，進行GC-MS分析。
稱取混合均勻含油脂試樣0.50g（精確至0.1mg）于具塞三角瓶中，加入20mL石油醚渦旋混合2min，靜置后提取石油醚層，再用石油醚重復洗滌三角瓶中的殘渣三次，每次10mL，合并提取液經無水硫酸鈉（10g）過濾，將濾液減壓濃縮至干，用乙酸乙酯：環己烷（體積比1:1）定容至10.0mL，渦旋混合2min，0.45μm濾膜過濾，濾液經凝膠滲透色譜裝置凈化（參考條件見附錄C），收集流出液，濃縮至2.0mL，進行GC-MS分析。
5.3 空白試驗
試驗中使用的試劑按5.2進行處理后，進行GC-MS分析。
5.4 測定
5.4.1 色譜條件
色譜柱：HP-5PS石英毛細管柱[30m×0.25mm（內徑）×0.25μm]或相當型號色譜柱；
進樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始柱溫60℃，保持1min，以20℃/min升溫至220℃，保持1min，再以5℃/min升溫至280℃，保持4min；
載氣：氦氣（純度》99.999%，流速1mL/min；
進樣方式：不分流進樣；
進樣量：1μL。
5.4.2 質譜條件
色譜與質譜接口溫度：280℃；
電離方式：電子轟擊源（EI）；
監測方式：選擇離子掃描模式（SIM），監測離子參見附錄D；
電離能量：70eV；
溶劑延遲：5min。
GB/T 21928-2008 食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測定（節選）
5 分析步驟
5.1 試樣處理
將試樣粉碎至單個顆粒≤0.2g的細小顆粒，混合均勻，準確稱取0.2g試樣（精確至0.1mg）于具塞三角瓶中，加入正己烷2.0mL，超聲提取30min，濾紙過濾，再用正己烷重復上述提取三次，每次10mL，合并提取液用正辛烷定容至50mL，再視試樣中鄰苯二甲酸酯含量作相應的稀釋后，進行GC-MS分析。
5.2 空白試驗
試驗中使用的試劑按5.1處理，進行GC-MS分析。
5.3 測定
5.3.1 色譜條件
色譜柱：HP-5PS石英毛細管柱[30m×0.25mm（內徑）×0.25μm]或相當型號色譜柱；
進樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始柱溫60℃，保持1min，以20℃/min升溫至220℃，保持1min，再以5℃/min升溫至280℃，保持4min；
載氣：氦氣（純度》99.999%，流速1mL/min；
進樣方式：不分流進樣；
進樣量：1μL。
5.3.2 質譜條件
色譜與質譜接口溫度：280℃；
電離方式：電子轟擊源（EI）；
監測方式：選擇離子掃描模式（SIM），監測離子參見附錄D；
電離能量：70eV；
溶劑延遲：5min。
實驗過程中要嚴格防止塑料物質的接觸以防有新的污染產生。桶裝或瓶裝純凈水毫無疑問不能滿足GB-T 21911-2008的要求，它們一般都使用PET塑料瓶盛裝，這樣塑料瓶中的物質會進入水中，使得檢測出現誤差。
上海瑞楓推出的PURIST 超純水系統綜合了反滲透、離子交換、活性炭吸附、膜過濾、超濾及紫外光氧化等多種純化工藝，產水電導率達到18.2MΩ•cm, 產水水質超過國標一級水標準且穩定可測；185nm紫外燈可以去除水中的痕量有機物，確保產水TOC<5ppb；管道采用PE材質，PE生產過程中不會使用塑化劑，且其溶出極低，不會帶來新的污染；超純水即取即用，不會因儲存引入污染，水質有保證。
PURIST 超純水系統專為儀器分析設計，外觀小巧，功能全面，是儀器分析的首選配套水機。PURIST 超純水系統已經獲得LVD、EMC及FCC認證，產品遠銷歐美。瑞楓有專業的驗證工程師，可以提供驗證服務支持，以及通過各種標準所需的3Q認證，有助于協助通過GMP、GLP等工作。
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