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微量元素分析儀的基本常識(shí)
2015-09-21
第一是重復(fù)性穩(wěn)定性，這是儀器最基本的要求，是分析檢驗(yàn)的基礎(chǔ)。這項(xiàng)指標(biāo)不好，其他就無(wú)從談起，純粹是忽悠了。如果同一個(gè)樣品，檢測(cè)獲得結(jié)果忽高忽低，相差很大，這說(shuō)明儀器有問(wèn)題。如果你看儀器實(shí)測(cè)，一些廠(chǎng)家為避免方便地觀(guān)測(cè)重復(fù)性，不讓操作者能方便地迭加曲線(xiàn)，不設(shè)置求變異系數(shù)的程序，這就是因?yàn)閮x器的性能不佳，怕被別人一眼看出問(wèn)題，生產(chǎn)商在回避這個(gè)問(wèn)題。實(shí)際上一些廠(chǎng)家的儀器變異系數(shù)在10—20%之間，誤差大大超過(guò)了有關(guān)規(guī)定，這樣做出的結(jié)果可信度低，我公司產(chǎn)品的變異系數(shù)內(nèi)控在5%以下，通過(guò)儀器的測(cè)試可一目了然。
電化學(xué)中極譜分析使用的電極極小（指滴汞電），而靈敏度與電極比表面積有關(guān)，面積大信噪比高（指信號(hào)與噪聲的比值），靈敏度高，抗干擾能力強(qiáng)，但由于滴汞電極面積取決于體積，大了就要不受控的脫落，因此電極表面積受到嚴(yán)重制約，這決定了常規(guī)方式電極所做的儀器噪聲大，重復(fù)性不佳，這是目前所有使用這類(lèi)電極儀器一個(gè)通病。只有我公司的產(chǎn)品通過(guò)采用靜汞電極等一系列技術(shù)解決好這個(gè)問(wèn)題。在這個(gè)技術(shù)領(lǐng)域是勝過(guò)任何一款同類(lèi)儀器，這可通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)比較來(lái)證實(shí)。另外一類(lèi)電化學(xué)儀器則回避了這類(lèi)問(wèn)題，采用固體電極來(lái)測(cè)所有元素，并從環(huán)保角度攻擊使用極譜方法的儀器使用了汞電極。其實(shí)在檢測(cè)中，汞都在封閉環(huán)境中工作，不與大氣接觸。就如血壓計(jì)，目前的測(cè)的準(zhǔn)的還是水銀血壓計(jì)，還在廣泛使用。使用滴汞電極的極譜分析方法，在很多領(lǐng)域里都是國(guó)標(biāo)法和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。例如血清中鋅測(cè)定是衛(wèi)生部檢驗(yàn)規(guī)程規(guī)定方法，而食品中極譜分析標(biāo)準(zhǔn)更多。而使用固體電極（如玻碳電極）測(cè)某些特定元素如鉛效果是好的，但以不變應(yīng)萬(wàn)變用其來(lái)解決所有元素的檢測(cè)是不可能的，無(wú)論是從理論上還是實(shí)踐上都缺少佐證。那些花大價(jià)錢(qián)買(mǎi)這類(lèi)儀器的，要么就是知識(shí)不夠，要么是另有原因。微量元素分析因含量低，有用信號(hào)小，對(duì)技術(shù)要求很高。做的好的重復(fù)性好，靈敏度高，儀器性能穩(wěn)定，做不好的，重復(fù)性差，整個(gè)儀器基礎(chǔ)差，就要用各種手段應(yīng)付用戶(hù)，隱瞞真相，而用戶(hù)對(duì)此知之甚少。最簡(jiǎn)單判斷方法是看儀器是否設(shè)置了能方便地進(jìn)行多條曲線(xiàn)迭加比較、直接觀(guān)察重復(fù)性功能，能否方便地求變異系數(shù)。再進(jìn)一步實(shí)測(cè)一下血中鋅，多次檢測(cè)看重復(fù)性好壞，因鋅的含量較低，能考核儀器的性能，做之前需檢測(cè)一下空白，防止試劑空白過(guò)高造成假象。
在做好重復(fù)性的基礎(chǔ)上才有可能考察其他性能指標(biāo)，客觀(guān)的說(shuō)，只要重復(fù)性做好了，其他性能指標(biāo)應(yīng)問(wèn)題不大。但是那種用一種電極做所有元素的儀器，做空白加標(biāo)準(zhǔn)溶液和實(shí)測(cè)樣品有天壤之別。就是說(shuō)如果不做樣品只做單純的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可能很好，但是加入樣品，樣品帶來(lái)各種干擾使重復(fù)性、線(xiàn)性、靈敏度都有非常大的變化。目前使用固體玻炭電極測(cè)血鉛比較成熟。其他應(yīng)看看國(guó)家、行業(yè)有無(wú)這方面的標(biāo)準(zhǔn)，有沒(méi)有這方面的文獻(xiàn)，有文獻(xiàn)的有沒(méi)有實(shí)際用于樣品的范例。如果都沒(méi)有，有的企業(yè)卻在很短的時(shí)間內(nèi)用這種電極搞出了一套分析方法，究竟是能力超強(qiáng)還是另有原因，就需感興趣者自己考慮了。
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