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淺談三項(xiàng)能量色散X熒光光譜儀行標(biāo)的制定
2017-12-04
X射線的發(fā)現(xiàn)距今已有百年歷史，它的發(fā)現(xiàn)為各個(gè)檢測行業(yè)的發(fā)展提供了巨大的幫助。回顧歷史1895年，德國物理學(xué)家倫琴( Roentgen WC)發(fā)現(xiàn)了X 射線。1896年，法國物理學(xué)家喬治( Georgs S)發(fā)現(xiàn)了X射線熒光。1948年，弗利德曼( Friedman H.) 和伯克斯( Birks L S)利用X射線熒光首先研制了第一臺(tái)商品性的波長色散X 射線熒光光譜儀。1965 年，探測X射線的Si( Li) 探測器問世了，奠定了能量色散X 射線熒光光譜儀的基礎(chǔ)，隨即被應(yīng)用于X射線熒光光譜儀上。1969年，美國海軍實(shí)驗(yàn)室Birks 研制出第一臺(tái)真正意義上的能量色散X 射線熒光光譜儀。近半個(gè)世紀(jì)以來，隨著半導(dǎo)體技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的迅猛發(fā)展，特別是半導(dǎo)體探測器的出現(xiàn)及性能不斷地提高，到二十世紀(jì)七十年代初，能量色散X熒光光譜儀正式跨入分析儀器行業(yè)。
能量色散X熒光分析技術(shù)發(fā)展至今，已成為一門十分成熟的分析技術(shù)，被廣泛應(yīng)用于冶金、貴金屬、地質(zhì)、礦物、石油、化工、生物、醫(yī)療、刑偵、考古等諸多部門和領(lǐng)域。能量色散X射線熒光光譜儀由于其快速、準(zhǔn)確、環(huán)保而又經(jīng)濟(jì)的優(yōu)點(diǎn)已成為理化實(shí)驗(yàn)室的重要工具，同時(shí)也是野外現(xiàn)場分析和過程控制分析等方面首選儀器之一。
自二十世紀(jì)七十年代末我國就引進(jìn)了能量色散X射線熒光光譜儀投入使用，到90年代我國已可以自主生產(chǎn)能量色散X射線熒光光譜儀。經(jīng)歷了近30年的發(fā)展，到二十一世紀(jì)初我國能量色散X射線熒光光譜儀生產(chǎn)技術(shù)已日臻完備。2000年，GB/T 18043-2000《貴金屬首飾含量的無損檢測方法 X射線熒光光譜法》標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布將能量色散X射線熒光光譜儀帶入普通人的視野，同時(shí)大量理化試驗(yàn)室及質(zhì)檢機(jī)構(gòu)普遍接受該類儀器。隨著2006年7月1日起歐盟ROHS標(biāo)準(zhǔn)的正式實(shí)施，能量色散X射線熒光光譜儀作為針對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)的快速篩選儀器被國內(nèi)廣大電子廠商所熟知，以至于演變成為了每家電子電器廠商所必備的檢測工具。市場的需求刺激了生產(chǎn)的發(fā)展，我國多家企業(yè)也進(jìn)入了該類儀器的生產(chǎn)、研發(fā)領(lǐng)域。時(shí)至目前，我國已有多家研制、生產(chǎn)、組裝能量色散X射線熒光光譜儀的廠商，其產(chǎn)品主要性能指標(biāo)基本接近國際先進(jìn)水平，且國內(nèi)市場對(duì)能量色散X射線熒光光譜儀的需求正在日益增長。
但是如何對(duì)能量色散X射線熒光光譜儀進(jìn)行有效的質(zhì)量評(píng)定，確保能量色散X射線熒光光譜儀的質(zhì)量品質(zhì)，目前國內(nèi)還沒有一個(gè)統(tǒng)一的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，相關(guān)企業(yè)基本按照自定的標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)，難免造成儀器性能不穩(wěn)定、產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊、使用者對(duì)儀器性能不了解、儀器購銷貿(mào)易糾紛不斷等問題，嚴(yán)重影響了行業(yè)的健康發(fā)展。迄今為止，國內(nèi)外尚未見有關(guān)能量色散X射線熒光光譜儀技術(shù)性能測試的標(biāo)準(zhǔn)。其相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)僅有：1)AS2563-1982《波長色散X射線熒光光譜儀精密度測試的標(biāo)準(zhǔn)方法》;2)JJG 810—93《波長色散X射線熒光光譜儀檢定規(guī)程》;3)GB/T 11685—2003《半導(dǎo)體X探測器系統(tǒng)和半導(dǎo)體X射線能譜儀的測量方法》等。顯然，上述標(biāo)準(zhǔn)只能部分借鑒或參考使用，不能滿足能量色散X射線熒光光譜儀在行業(yè)中的應(yīng)用需求，在能量色散X射線熒光光譜儀的購銷、驗(yàn)收、維修及學(xué)術(shù)交流等項(xiàng)活動(dòng)中，對(duì)其技術(shù)性能的表征只能各行其是。在此新形勢下，制定一個(gè)兼具合理性、規(guī)范性和可操作性的能量色散X射線熒光光譜儀行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已迫在眉睫。
2016年10月，工業(yè)和信息化部發(fā)布了三項(xiàng)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，分別為JB/T 12962.1-2016《能量色散X射線熒光光譜儀 第1部分：通用技術(shù)》、JB/T 12962.2-2016《能量色散X射線熒光光譜儀 第2部分：元素分析儀》和JB/T 12962.3-2016《能量色散X射線熒光光譜儀 第3部分：鍍層厚度分析儀》。該三項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)將于2017年4月1日正式實(shí)施。
一、能量色散X射線熒光光譜儀行標(biāo)制定歷程及簡要說明
2010年10月，江蘇天瑞儀器股份有限公司根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)的計(jì)劃及標(biāo)準(zhǔn)主管部門全國工業(yè)過程測量和控制標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)分析儀器分技術(shù)委員會(huì)“關(guān)于成立《能量色散X熒光光譜儀 第1部分：通用技術(shù)》等三項(xiàng)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)起草工作組的通知”的要求，成立了公司內(nèi)部的標(biāo)準(zhǔn)工作組。2011年5月，在標(biāo)準(zhǔn)主管部門全國工業(yè)過程測量和控制標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)分析儀器分技術(shù)委員會(huì)組織下，召開了由分技術(shù)委員會(huì)秘書長、分技術(shù)委員會(huì)主任委員、江蘇天瑞儀器股份有限公司標(biāo)準(zhǔn)編制組參加的第一次工作會(huì)。經(jīng)歷了多次稿件修改、驗(yàn)證、討論及意見征求后，最終于2014年1月主編單位依據(jù)參編單位意見對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作組討論稿再次進(jìn)行修改，形成了標(biāo)準(zhǔn)送審稿。2016年10月，工業(yè)和信息化部批準(zhǔn)發(fā)布了該標(biāo)準(zhǔn)，并定于2017年4月1日實(shí)施。
能量色散X射線熒光光譜儀就是用檢測器測量被激元素發(fā)射的特征X射線能量與相應(yīng)強(qiáng)度，進(jìn)行元素的定性、定量分析的儀器。三項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)主要針對(duì)能量色散X射線熒光光譜儀，該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容如下：
1、本系列標(biāo)準(zhǔn)是在總結(jié)我國研發(fā)、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)和使用能量色散X射線熒光光譜儀實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，結(jié)合我國的實(shí)際需求而編制的。本標(biāo)準(zhǔn)主要針對(duì)的是能量色散X射線熒光光譜儀，且本部分適用于以X射線管為激發(fā)源的能量色散X射線熒光光譜儀, 采用其它激發(fā)源的儀器可參照使用。
2、能量色散X射線熒光光譜儀主要用途包括兩個(gè)方面，元素成分定性及定量分析、涂覆層厚度分析。本系列標(biāo)準(zhǔn)分為3個(gè)部分能量色散X射線熒光光譜儀：第1部分:通用技術(shù)、第2部分:元素分析儀、第3部分鍍層厚度分析儀。
3、儀器因?yàn)槭褂铆h(huán)境的不同對(duì)各項(xiàng)性能要求也不同，為了更好的測定儀器性能，本系列標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)儀器的使用形式不同分為：移動(dòng)式、實(shí)驗(yàn)室、在線式。針對(duì)不同形式儀器制定試驗(yàn)方法。
4、針對(duì)能量色散X射線熒光光譜儀，本標(biāo)準(zhǔn)還定義了試驗(yàn)條件、試驗(yàn)方法及驗(yàn)收規(guī)則，方便儀器購買方對(duì)儀器進(jìn)行驗(yàn)收工作。
5、為了滿足測試的需求，統(tǒng)一測試內(nèi)容，本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)所用到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了定義，定義了本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的性能測試中需使用高純物質(zhì)(樣品)，同時(shí)在元素分析儀和鍍層分析儀中，指定了測試樣品編號(hào)及要求。
6、關(guān)于準(zhǔn)確性：在能量色散X射線熒光光譜分析中，測量結(jié)果的準(zhǔn)確性主要與試樣的均一性、試樣量、待測元素含量、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作等因素密切相關(guān)，屬于光譜儀系統(tǒng)的影響，主要體現(xiàn)在“重復(fù)性”和“穩(wěn)定性”之中。因此，本系列標(biāo)準(zhǔn)第一部分：通用技術(shù)未規(guī)定“準(zhǔn)確性”的技術(shù)指標(biāo)。
7、針對(duì)系列標(biāo)準(zhǔn)中的“元素分析儀”和“鍍層分析儀”二部分，定義了能量分辨率、重復(fù)性、穩(wěn)定性、能量線性、最大計(jì)數(shù)率、計(jì)數(shù)率線性及峰背比的計(jì)算。并通過大量試驗(yàn)制定了參考標(biāo)準(zhǔn)(測試數(shù)據(jù)見附件)
8、為方便儀器的使用和管理，本標(biāo)準(zhǔn)還規(guī)定了儀器的標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存方式。
9、本系列標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法在撰寫過程中參考了四川材料與工藝研究所楊明太老師與江蘇天瑞儀器姚棟樑博士當(dāng)時(shí)正在撰寫的國家方法標(biāo)準(zhǔn)《能量色散X射線熒光光譜儀主要性能測試方法》，現(xiàn)此標(biāo)準(zhǔn)也已公布。
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